I principali test dei prodotti cosmetici

L'immissione in commercio di un cosmetico può essere vista come la punta dell'iceberg di una serie piuttosto ampia di aspetti commerciali e di marketing, tecnici, normativi e analitici. Sono infatti molti gli aspetti da considerare nello sviluppo di un nuovo prodotto cosmetico e, tra queste, un ruolo molto importante è ricoperto dai test ai quali il cosmetico viene sottoposto al fine di valutarne la sicurezza, la tollerabilità e la stabilità.

A seguire vedremo una serie di test, tra i più comuni, ai quali vengono sottoposti i prodotti cosmetici. Alcuni di questi test sono da realizzare obbligatoriamente, al contrario altri test non sono richiesti dal Regolamento (CE) 1223/2009, ma possono essere tuttavia molto importanti al fine di valutare la tollerabilità al prodotto stesso e la sicurezza.

Challenge test

Il Challenge test è un test che permette di valutare l'efficacia del sistema conservante di un prodotto cosmetico durante la produzione e lo stoccaggio, ma soprattutto durante l'intero periodo di utilizzo da parte del consumatore finale ed è un test che viene realizzato in fase di sviluppo del prodotto stesso.

Sostanzialmente con il Challenge test si va a simulare lo stress microbiologico al quale il prodotto cosmetico sarà sottoposto durante la sua vita commerciale valutando se il sistema conservante del prodotto stesso è efficace nel contrastare "aggressioni" microbiologiche.

Il test viene effettuato mediante la contaminazione artificiale del prodotto, tramite inoculo di microrganismi nel cosmetico, seguita da una successiva valutazione della diminuzione della contaminazione stessa. Pur non esistendo un metodo universale o ufficiale per l'esecuzione del test, la metodica di riferimento è la norma UNI EN ISO 11930:2012 la quale fornisce parametri quali metodiche analitiche, ceppi di microrganismi impiegati e modalità di interpretazione dei risultati del test.
I microrganismi impiegati per il test sono:

• Pseudomonas aeruginosa 
• Staphylococcus aureus 
• E. coli 
• Candida albicans 
• Aspergillus brasiliensis

Sostanzialmente, dopo la valutazione preliminare del campione, si procede alla contaminazione del cosmetico valutando a intervalli di tempo predefiniti la diminuzione della contaminazione del prodotto stesso. Al termine del test i risultati verranno interpretati secondo la tabella fornita dalla norma UNI EN ISO 11930:2012.
Sulla base dei risultati del test e della valutazione della tabella precedentemente riportata si possono aprire tre scenari:

• Conformità al Criterio A: il rischio microbiologico è accettabile: il prodotto cosmetico è considerato protetto contro la proliferazione microbica e non è necessario considerare altri fattori che sono indipendenti dalla formulazione
• Conformità al Criterio B: il rischio microbiologico è accettabile, ma la valutazione del rischio microbiologico dovrà prendere in considerazione anche i fattori di controllo indipendenti dalla formulazione, quali le caratteristiche del packaging per ridurre il rischio microbiologico.
• Non conformità: a nessuno dei due criteri: il sistema conservante non è idoneo a preservare il prodotto cosmetico analizzato.

Il Challenge test è un test che deve essere condotto obbligatoriamente come indicato nell'allegato I del Regolamento (CE) 1223/2009 al punto 3, ovvero quello relativo alla qualità microbiologica del prodotto cosmetico. Viene infatti specificato che nella relazione sulla sicurezza deve essere riportato il risultato del Challenge Test.
Anche le linee guida SCCS indicano che, per tutti i prodotti cosmetici che possono deteriorarsi nelle normali condizioni di utilizzo e di stoccaggio, al fine di garantirne la stabilità microbiologica è obbligatorio sottoporli a challenge test.

In-use test

Per prodotti cosmetici caratterizzati dall'assenza di sistema conservante, dove pertanto il challenge test non risulterebbe essere pertinente, è possibile valutare il rischio di contaminazione microbiologica e di conseguenza la sicurezza di questi prodotti Il test impiegato in questi casi è chiamato "In-use test". Si tratta di un test in vivo che simula effettivamente il reale utilizzo di un prodotto. Questo test coinvolge un numero variabile di consumatori ai quali viene distribuito il cosmetico che dovrà essere utilizzato secondo quelle che sono le modalità d'uso previste per il prodotto stesso. Dopo un periodo di utilizzo, i prodotti utilizzati verranno valutati dal punto di vista microbiologico in modo da verificare se, dopo il reale utilizzo del cosmetico, i valori microbiologici rientrano nei limiti di accettabilità stabiliti per i prodotti finiti.

Analisi microbiologiche

Ad eccezione dei prodotti considerati a basso rischio microbiologico (prodotti con alto o basso pH, prodotti a basso contenuto di acqua o privi di acqua, prodotti a base alcolica, prodotti con materie prime ostili alla proliferazione microbiologica), tutti i cosmetici finiti devono essere sottoposti a test microbiologico al fine di accertarsi che il prodotto rientri nelle specifiche microbiologiche fissate per le categorie 1 e 2 dalla norma europea UNI EN ISO 17516:2014 i quali sono riassunti in tabella:


Anche la linea guida relativa all'allegato I del Regolamento (CE) 1223/2009 indica che, per ciascun prodotto cosmetico, le specifiche microbiologiche devono essere allegate alla valutazione della sicurezza prestando particolare attenzione alle specifiche microbiologiche dei prodotti cosmetici destinati a essere impiegati su parti sensibili del corpo (ad esempio nella zona perioculare o sulle membrane mucose) e su determinate popolazioni (ad esempio prodotti destinati a bambini al di sotto dei tre anni di età).

Pertanto le analisi microbiologiche, che devono essere ripetute su ogni lotto di produzione, sono necessarie per accertarsi che il cosmetico non sia contaminato e di conseguenza per garantire la sicurezza e la salute dell'utilizzatore finale.

L'esecuzione dei test microbiologici, così come del challenge test, non riguarda i cosiddetti prodotti considerati a basso rischio di contaminazione microbiologica come indicato nella norma UNI EN ISO 29621:2017, tali prodotti sono:

• Water activity (Aw): si tratta di un indice relativo alla quantità di acqua e, prodotti a basso contenuto di acqua o privi di acqua, sono considerati a basso rischio microbiologico, un prodotto viene considerato a basso rischio quando il valore di Aw è inferiore a 0,6 
• Valori di pH: quando il pH è molto acido (< 3,0) o molto basico (> 11) il prodotto è considerabile a basso rischio;
• Contenuto in alcool: prodotti con contenuto in alcool superiore al 20% sono considerabili a basso rischio; 
• Materie prime ostili alla proliferazione microbica; 
• Condizioni alle quali viene effettuata la produzione; 
• Tipologia di packaging: ad esempio prodotti in confezioni monouso o prodotti spray sono considerabili a basso rischio

Test di stabilità e test di compatibilità

I test di stabilità vengono effettuati al fine di determinare se il prodotto cosmetico mantenga, entro i limiti di accettabilità stabiliti a priori, gli standard di qualità chimico-fisici, la sicurezza, la funzionalità e la gradevolezza. Infatti ogni cosmetico, nel corso della sua vita commerciale, essendo sottoposto a stress di vario genere e in ogni caso al trascorrere del tempo, tenderà a variare pertanto i test di stabilità servono a predire e a simulare le possibili variazioni alle quali il cosmetico andrà incontro e a valutare che rimangano entro determinati limiti di accettabilità.

I test di stabilità sono tra gli elementi che devono essere riportati e considerati nella Valutazione della Sicurezza cosi come indicato nell'allegato I del Regolamento (CE) 1223/2009 pertanto sono da considerare dei test da effettuare obbligatoriamente.

I test di stabilità vengono condotti sottoponendo i campioni del cosmetico a differenti condizioni controllate per un determinato periodo di tempo e controllando ad intervalli di tempi prestabiliti come i parametri considerati importanti sono variati.

Per i test di stabilità non esistono delle procedure standard obbligatorie, è l'azienda a definire dei protocolli interni stabilendo le condizioni di esposizione alle quali sottoporre il prodotto, gli intervalli di tempo ai quali valutare l'andamento dei test e i parametri da valutare. 

La definizione del protocollo di stabilità dipende da vari aspetti, in particolare dalla tipologia di prodotto, tuttavia le condizioni pià frequentemente impiegate per la valutazione della stabilità di un cosmetico sono:

• Esposizione ad elevate temperature; 
• Esposizione ad elevata umidità; 
• Test ciclici nei quali il prodotto viene esposto a condizioni di temperatura e/o umidità che vengono variate a intervalli regolari; 
• Test di congelamento/scongelamento per prodotti che possono cristallizzare o opacizzarsi o per sistemi bifasici (emulsioni) per valutarne la stabilità; 
• Esposizione alla luce; 
• Test di stress meccanico

Al fine di contrarre i tempi e di avere una visione predittiva il più possibile rapida, in virtù del fatto che il ciclo di sviluppo di prodotti cosmetici è relativamente breve, il cosmetico è sottoposto a test di stabilità accelerata come il test di "shock termico" ovvero l'esposizione a clicli termici alternati i quali possono permettere di determinare eventuali inadeguatezze del prodotto più rapidamente di quanto non possano fare test a temperatura costante o di esposizione alla luce permettendo all'azienda di apportare in fase di sviluppo migliorie alla formula.
 
Oltre ai test di stabilità sul prodotto, devono essere effettuate delle prove di compatibilità tra il prodotto stesso e il packaging, al fine di assicurarsi che non si verifichino eventuali migrazioni di sostanze dal packaging al prodotto stesso e che pertanto il packaging non vada ad alterare il prodotto e viceversa.

PAO test

Il "Periodo After Opening" è definito come il tempo dopo l'apertura del prodotto cosmetico durante il quale questo può essere usato senza effetti nocivi per il consumatore. Pertanto il PAO, nel ciclo di vita di un cosmetico, si riferisce al solo periodo di utilizzo del prodotto. 
L'indicazione del PAO è obbligatoria per i prodotti cosmetici la cui data di scadenza è superiore ai 30 mesi, ovvero per quei cosmetici per i quali l'indicazione della data di scadenza non è obbligatoria. In questo caso viene quindi riportato un etichetta il PAO.
Anche per quanto riguarda la determinazione del PAO non esiste un metodo univoco, fondamentalmente per la sua determinazione sono considerati i seguenti aspetti:

• Esito del challenge test;
• Risultati dei test di stabilità e dei test di compatibilità prodotto/packaging;
• Tipologia di packaging nel quale il prodotto verrà confezionato; 
• Tipologia di formulazione e ingredienti utilizzati;
• Esperienza aziendale su formulazioni analoghe già sviluppate; 
• Condizioni di stoccaggio; 
• Modo d'uso del prodotto e dati sulle abitudini dei consumatori

L'indicazione del PAO, in certi casi, può non comparire sulle confezioni di cosmetici:

• Cosmetici in confezioni monodose;  
• Prodotti in confezioni che impediscono il contatto del prodotto con l'ambiente esterno (aerosol);  
• Prodotti considerabili per loro natura a basso rischio (prodotti ad elevato contenuto di alcool, prodotti a basso contenuto di acqua libera e prodotti con pH inferiori a 3 o superiori a 11)

Patch test

Il Patch test viene condotto al fine di valutare il potenziale di irritazione di un cosmetico sulla pelle, è pertanto utile a valutare che non insorgano effetti dannosi a seguito dell'applicazione di un prodotto cosmetico sulla pelle umana o sulla mucosa e a valutarne la tollerabilità.
Il patch test viene eseguito applicando allergeni, detti apteni, sulla pelle in condizioni standardizzate. Questo test è effettuato sotto la supervisione di un medico dermatologo su volontari al fine di valutare se il cosmetico, provochi la comparsa di fenomeni irritativi come eritema e edema. Al termine del periodo di esposizione si vanno a valutare le risposte cutanee, mediante l'assegnazione di un punteggio che va da 0 (nessuna reazione avversa) a 4 (reazione grave).

Il Patch test non è un test obbligatorio, tuttavia risulta essere un test importante per valutare la tollerabilità cutanea del prodotto, permette inoltre di supportare la presenza in etichetta del claim: "Dermatologicamente testato", l'indicazione di questo claim implica che il prodotto è stato testato sull'uomo sotto la supervisione di un dermatologo. Tuttavia, pur non essendo obbligatorio, determinate categorie di cosmetici o l'eventuale presenza di specifici ingredienti, potrebbero richiedere l'esecuzione del test per l'elaborazione della valutazione della sicurezza.

Test di valutazione oftalmologica

Per particolari prodotti cosmetici destinati ad esempio ad essere impiegati nella zona perioculare può essere effettuata una valutazione clinica oftalmologica che fondamentalmente permette di definire la tollerabilità e la compatibilità della mucosa perioculare all'utilizzo del prodotto.
Questo test, cosi come il patch test, viene condotto sotto la supervisione di un medico, in questo caso un oftalmologo che valuta a livello oculare a determinati tempi di osservazione alcuni parametri come eritema, edema, lacrimazione. 

Test metalli pesanti

I metalli pesanti sono sostanze ubiquitarie distribuite nell'ambiente, negli alimenti e nell'acqua. Proprio a causa del fatto che la presenza è ubiquitaria nell'ambiente, è praticamente impossibile evitarne la quotidiana esposizione, pertanto pur essendo il loro impiego vietato in cosmetici (sono infatti inseriti nell'allegato II del Regolamento 1223/2009), ne viene tollerata la presenza solo se in tracce, queste sono dette tecnicamente inevitabili.
La presenza dei metalli pesanti è accettata solo se:

• I metalli pesanti sono presenti a livello di tracce tecnicamente inevitabili; 
• Se la presenza si verifica nonostante l'osservanza di pratiche di buona fabbricazione; 
• Il prodotto cosmetico è stato valutato come sicuro dal Valutatore della Sicurezza nelle condizioni d'uso normali o ragionevolmente prevedibili

Non esistono limiti specifici e univoci, in alcuni Paesi sono stati indicati dei valori massimi di riferimento, ad esempio in Italia l'Istituto Superiore di Sanità ha elaborato la Proposta di limiti ammissibili per alcuni elementi tossici inquinanti nei prodotti cosmetici. L'Istituto Superiore di Sanità (ISS) ha indicato i limiti massimi considerabili come tracce tecnicamente inevitabili (per i dentifrici i valori sono riportati tra parentesi, se diversi):

Nichel test

In ambito cosmetico vi è molto interesse attorno al Nichel, i cosmetici "Nichel tested" sono molto ricercati poiché l'allergia al nichel è una delle più diffuse allergie da contatto in quanto molti oggetti di uso comune possono contenere questo metallo cosi come ma anche i cosmetici, in particolare alcuni prodotti per il make-up.

Anche la presenza di Nichel, come detto in precedenza per i metalli pesanti, viene tollerata in tracce tecnicamente inevitabili. Non esiste un limite massimo, non vi è una normativa che stabilisca dei limiti massimi per i metalli pesanti nei cosmetici, si prendono come riferimento delle inziative prese autonomamente dalle Autorità dei singoli Stati Membri.

Tuttavia, dal punto di vista del potenziale di sensibilizzazione, il valore di 1 ppm viene considerato un valore soglia, pertanto concentrazioni di Nichel inferiori al limite di tolleranza di 1 ppm, sono considerate sicure e prive di potenziale sensibilizzante. L'indicazione "Nichel Tested" deve essere seguita dal valore soglia, ad esempio "Nichel Tested < 1 ppm".

Questo test non è da realizzare obbligatoriamente, tuttavia l'indicazione del claim "Nichel tested" in etichetta richiede che il test sia ripetuto su ogni lotto di produzione.



Fonti:

• Regolamento (CE) 1223/2009;
• ISO 29621:2017;
• ISO 11930:2012

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