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La stabilità dei prodotti cosmetici

del 13/01/2020

Regolamento (CE) 1223/2009 e stabilità

Nell'allegato I del Regolamento (CE) 1223/2009, vengono indicati gli elementi che devono essere riportati nella Valutazione della Sicurezza al quale ogni prodotto cosmetico dovrà essere sottoposto prima dell'immissione sul mercato. La Valutazione della Sicurezza è suddivisa in una PARTE A e in una PARTE B.

L'allegato I, tra i vari elementi, stabilisce che all'interno della PARTE A siano indicate:

Caratteristiche fisiche/chimiche e stabilità del prodotto cosmetico:
Le caratteristiche fisiche e chimiche delle sostanze o delle miscele, nonché del prodotto cosmetico.
La stabilità del prodotto cosmetico in condizioni di stoccaggio ragionevolmente prevedibili.

Pertanto i test di stabilità sono un aspetto fondamentale che il Valutatore della Sicurezza dovrà esaminare.

Lo scopo dei test di stabilità

Lo scopo dei test di stabilità sui prodotti cosmetici è garantire che un prodotto in fase di sviluppo, o al quale siano state apportate delle modifiche, soddisfi gli standard di qualità chimico-fisici e microbiologici precedentemente stabiliti, e che l'aspetto e la funzionalità del prodotto si mantengano in condizioni adeguate di conservazione.

I test di stabilità sono importati per la determinazione della shelf-life del cosmetico.

La shelf-life

La shelf-life può essere definita come il periodo di tempo durante il quale un prodotto rimane conforme alle sue specifiche. Infatti, ogni prodotto, con il passare del tempo, subisce prima un cambiamento, poi diventerà insoddisfacente, ovvero non più conforme alle sue specifiche.

Stabilità del prodotto e compatibilità prodotto-contenitore

Le Linee Guida SCCS specificano anche che, oltre ai test di stabilità sul prodotto, devono essere effettuate delle prove di compatibilità tra il prodotto stesso e il packaging:

" Per assicurarsi che il tipo di contenitore e imballaggio utilizzato non induca problemi di stabilità, vengono attualmente effettuati test di stabilità fisica con contenitori inerti e quelli destinati ad essere utilizzati sul mercato."

Pertanto i test di stabilità includono:

la stabilità chimico-fisica e microbiologica del prodotto. Questi vengono effettuati all'interno di contenitori inerti (vetro);
possibili interazioni tra il prodotto (contenuto) e il suo contenitore a immediato contatto con il prodotto stesso (compatibilità prodotto-contenitore).

Cosa garantiscono i test di stabilità

I test di stabilità sui prodotti cosmetici devono essere condotti al fine di garantire:

Stabilità e integrità fisica dei prodotti in adeguate condizioni di conservazione, trasporto ed utilizzo;
Stabilità chimica;
Stabilità microbiologica;
Comptabilità tra prodotto e packaging

Per quanto riguarda la metodologia, essendo i prodotti cosmetici caratterizzati da una certa complessità intrinseca, non esistono procedure standard o test di stabilità predefiniti, è il produttore a definire dei protocolli e dei criteri per valutare la stabilità, tali protocolli sono basati sulla tipologia di prodotto, di packaging e sull'esperienza aziendale acquisita con simili formulazioni precedentemente sviluppate. Anche la frequenza dell'osservazione e della valutazione dello stato della stabilità del prodotto deve essere valutata e definita in maniera appropriata.

I parametri di prova dovrebbero quindi essere determinati da personale esperto sulla base delle procedure interne e del know-how aziendale.

Condizioni di esposizione del prodotto

Come detto, la definizione del protocollo di stabilità dipende da vari aspetti, in particolare dalla tipologia di prodotto, tuttavia è possibile elancare le condizioni pià frequentemente impiegate per la valutazione della stabilità di un cosmetico:

Esposizione ad elevate temperature;
Esposizione ad elevata umidità;
Test ciclici nei quali il prodotto viene esposto a condizioni di temperatura e/o umidità che vengono variate a intervalli regolari;
Test di congelamento/scongelamento per prodotti che possono cristallizzare o opacizzarsi o per sistemi bifasici (emulsioni) per valutarne la stabilità;
Esposizione alla luce;
Test di stress meccanico

Test di stabilità accelerata

I test di stabilità accelerata, sono sviluppati dall'azienda in virtù del fatto che il ciclo di sviluppo di prodotti cosmetici è relativamente breve, pertanto essi consentono di prevedere la stabilità del prodotto "condensando" i tempi.

Talvolta, proprio a causa dei tempi piuttosto ristretti e dei ritmi frenetici per lo sviluppo di cosmetici e il loro successivo lancio sul mercato, l'azienda effettua dei test di stabilità accelerata predittivi e continua il monitoraggio periodico del prodotto post-immissione in commercio tramite la valutazione dei campioni conservati. Le informazioni risultanti possono anche essere utili per migliorare ulteriormente il prodotto e perfezionare la metodologia utilizzata per i test di stabilità accelerati.

I test di "shock termico" ovvero l'esposizione a clicli termici alternati possono rivelare alcuni tipi di inadeguatezza del prodotto più rapidamente di quanto non possano fare test a temperatura costante o di esposizione alla luce. I test di shock termico dovrebbero essere considerati per alcuni tipi di prodotti in modo da far emergere possibili problematiche del prodotto. Vediamo alcuni casi:

L'esposizione a bassa temperatura è utile per prodotti includono che hanno tendenza a cristallizzare o ad opacizzarsi;
E' utile per valutare la stabilità della "struttura" di un'emulsione;
Per valutare eventuali problemi di progettazione del packaging (formazione di pieghe nell'etichetta o distacco dell'etichetta, o ancora formazione di crepe o distorsioni della confezione)

Visto che il prodotto, durante il trasporto e lo stoccaggio, può essere esposto a condizioni di temperatura e pressione estreme, è pertanto opportuno considerare prove di stabilità a queste condizioni estreme, alternando ad esempio una fase di congelamento seguita da scongelamento e successiva esposizione ad elevata temperatura.

La messa a punto di test di stabilità

Uno studio di stabilità dovrebbe includere le seguenti considerazioni:

Identificazione dei test che permettano di ridurre i tempi e di predire il comportamento del prodotto alle normali condizioni d'uso e di conservazione;
Valutazione delle proprietà estetiche critiche come colore, profumo, aspetto, texture e "struttura" esponendo il prodotto a condizioni adeguate a valutarne eventuali variazioni;
Considerazione della variazione delle condizioni di processo;
Considerazione dell'impatto dell'imballaggio sul prodotto in esso contenuto, o vicerversa, eventuali effetti che il prodotto potrebbe determinare sull'imballaggio.

Le condizioni di prova accelerate sono impiegate per la previsione della durata di conservazione del prodotto. Condizioni appropriate, ad esempio per quanto riguarda la temperatura e la durata, dovrebbero essere scelte in base alla categoria del prodotto e al know-how interno e dovrebbero basarsi su un solido giudizio scientifico.

I test vengono spesso eseguiti a temperature di 37°C, 40°C o 45°C per un numero di mesi variabile, ma la temperatura utilizzata e la durata dipenderanno quindi dalla tipologia di prodotto. Sulla base dei risultati di stabilità accelerata e della sua esperienza scientifica, un'azienda può quindi essere in grado di prevedere la stabilità effettiva per determinate condizioni di mercato.

Lo "Scale-up" dei test di stabilità

Nelle prime fasi dello sviluppo del prodotto, è possibile determinare inizialmente la stabilità del prodotto testando campioni di laboratorio in condizioni appropriate. Con l'avanzamento dello sviluppo del cosmetico, potrebbe essere necessario effettuare determinazioni più precise della stabilità testando campioni fabbricati con apparecchiature più rappresentative di ciò che verrà utilizzato per fabbricare il prodotto che verrà commercializzato. Fattori come il tipo di apparecchiatura, il processo produttivo, la dimensione del lotto e il tipo di prodotto devono essere presi in considerazione quando si sviluppa un programma di stabilità.

Il packaging nei test di stabilità

Il packaging può influire direttamente sulla stabilità del prodotto finito a causa delle interazioni che possono verificarsi tra il prodotto, la confezione e l'ambiente esterno. Tali interazioni possono includere:

Interazioni tra il prodotto e il contenitore (ad es. adsorbimento dei componenti del prodotto nel contenitore, corrosione, migrazione);
Proprietà barriera del contenitore (l'efficacia nel proteggere il contenuto dagli effetti provocati dall'esposizione all'ossigeno atmosferico e/o del vapore acqueo e nel prevenire la perdita di acqua e altri componenti volatili del prodotto).

I test di stabilità dovrebbero pertanti includere test di compatibilità prodotto-contenitore realizzati impiegando lo stesso materiale di quello che sarà il packaging nel quale il prodotto verrà commercializzato. Se la stessa formulazione sarà commercializzata in differenti tipologie di confezione, è consigliabile studiare la compatibilità del prodotto con ciascun tipo di confezione che verrà lanciata sul mercato.

Quali parametri osservare

Sostanzialmente, nei test di stabilità (quando pertinenti) vengono considerati i seguenti aspetti:

Colore, odore e aspetto;
Eventuali modifiche nel contenitore;
pH;
viscosità;
stabilità alla centrifuga;
Variazioni di peso;
Valori microbiologici

Ed altri eventuali parametri o dati analitici in base alla tipologia di prodotto.

Test meccanici e fisici

Le prove di shock meccanico vengono spesso condotte al fine di determinare se i movimenti al quale sarà sottoposto il prodotto in fase di spedizione possono danneggiare il cosmetico e/o la sua confezione. I test di vibrazione possono aiutare a predire, ad esempio, se è probabile che si verifichi la separazione di polveri o prodotti granulari o che venga compromessa la stabilità di un'emulsione.

Stabilità alla luce

I cosmetici i cui imballaggi sono trasparenti e possono pertanto consentire l'esposizione del prodotto alla luce devono essere sottoposti a test di stabilità alla luce. L'illuminazione utilizzata nei test dovrebbe simulare in maniera verosimile l'intensità e la durata alle quali il cosmetico sarà probabilmente esposto durante la sua vita commerciale.

In conclusione

I test di stabilità sono uno strumento essenziale per prevedere la vita commerciale del prodotto e come esso reagirà durante le varie fasi di trasporto, stoccaggio e utilizzo alle quali sarà sottoposto. Riassumendo, le considerazioni da fare sono:

Considerare che durante tutto il processo di progettazione il principio di base è quello di fornire dati che assicurino che il prodotto continui a svolgere la sua funzione iniziale e ad essere di qualità adeguata nel corso dell'uso previsto;
Considerare le caratteristiche/specifiche del prodotto e definire chiaramente i parametri di accettabilità per i test di stabilità;
Considerare i dati esistenti su prodotti simili con simile packaging.

Fonti:
- International Federation of Societies of Cosmetic Chemists, IFSCC Monograph, Number 2: The Fundamentals of Stability Testing, Michelle Press, 1992 (http://www.ifscc.org/pubs.htm);
- Regolamento (CE) 1223/2009;
- SCCS NOTES OF GUIDANCE FOR THE TESTING OF COSMETIC INGREDIENTS AND THEIR SAFETY EVALUATION 9th revision;
- COSMETICS EUROPE: GUIDELINES ON STABILITY TESTING OF COSMETIC PRODUCTS;
- Rieger, M.M., Stability testing of Macroemulsions, Cosmetics & Toiletries, 106, 60-69, May 1991